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            中頻爐熔煉不銹鋼的爐前快速測定

            作者:本站      時間:2019-09-10

            提出了一種爐前快速測定不銹鋼成分的方法;以碳硫分析儀測定一份樣品,另一份樣品采用溶液共用、聯合測定鉻、鎳元素的含量。此方法準確、可靠,分析時間短,完全可以滿足爐前快速測定的要求,具有很強的實用性。

             

            中頻爐是一種將工頻50Hz的交流電轉變為中頻,配上感應圈及補償電容器,應用電磁感應原理來加熱的設備,廣泛用于普通鋼、不銹鋼、工具鋼等金屬的熔煉。與其他鑄造設備相比較,中頻感應電爐具有熱效率高、熔煉時間短、合金元素燒損少、熔煉材質廣、對環境污染小、能精確控制金屬液的溫度和成分等優點。中、小企業熔煉不銹鋼的爐料大部分為回收的不銹鋼廢料,通過合理的搭配,可以將硅、錳、磷等元素的含量控制在中、下限。另外,由于鉻、鎳原料價格昂貴,企業采用將鉻、鎳的含量控制在標準值的下限來降低成本,提高產品的利潤,但這會增大產品不達標的風險。因此,爐前準確、快速地測定鉻、鎳的含量是很有必要的。爐前分析不銹鋼成分共需測定碳、硫、鉻、鎳四個元素。如果采用常規的分析方法,每個元素單獨測定,需要很長的時間,完全達不到爐前分析的要求,還會增加中頻爐的電耗,加大不銹鋼的生產成本。為解決這一問題,可以使用碳硫分析儀與化學分析相結合,合理交叉試驗的方式;其中鉻、鎳元素采用一份樣品溶解后分取測定,分別采用滴定法和光度法,此外,在溶樣的過程中使用碳硫分析儀測定另一份樣品,可節約大量時間,符合爐前分析的要求。

             

             碳硫分析儀;分光光度計;王水:3份鹽酸與1份硝酸混合;高氯酸:p約1.67g/mL;硫酸溶液(5+95);硫酸-磷酸混合酸:于760mL水中,加入140mL硫酸及100mL磷酸,混勻。苯代鄰位氨基苯甲酸指示劑(2g/L):稱?。埃玻缭噭┲糜冢常埃埃恚虩?,加0.2g無水碳酸鈉,加20mL水加熱溶解,冷卻,用水稀釋至100mL,混勻。硫酸亞鐵銨標準溶液(0.03mol/L):將12g硫酸亞鐵銨溶解于硫酸(5+95)中,并用硫酸(5+95)稀釋至1000mL,混勻。檸檬酸銨溶液(500g/L):將50g檸檬酸銨溶于100mL水中。碘溶液(0.1mol/L):稱?。保玻罚绲?,25g碘化鉀,加200mL水溶解,用水稀釋至1000mL,混勻。氨水(1+1)。丁二酮肟溶液(1g/L):稱?。保缍《?,用氨水(1+1)溶解后,用水稀釋至1000mL,混勻.

             

            稱取試樣0.5000g于100mL鋼鐵兩用容量瓶中,加入10mL王水,加熱使試樣溶解。待試樣完全溶解后,加入10mL高氯酸,加熱至高氯酸煙冒出瓶口約30s。取下冷卻,加水稀釋至刻度,搖勻,此溶液稱為原液。選?。硞€牌號與試樣相近的標樣,按試樣相同方式溶解。此溶液稱為標準溶液。

             

            移?。保埃恚淘?,置于125mL錐形瓶中,加入硫酸-磷酸混合酸25mL,滴加苯代鄰位氨基苯甲酸指示劑2滴,立即用硫酸亞鐵銨標準溶液(0.03mol/L)滴定,溶液由櫻桃紅變亮綠色即為終點。硫酸亞鐵銨標準溶液對鉻的滴定度TT=w(Cr)B×mBVB×100式中w(Cr)B為標樣中鉻的百分含量(%);mB為標樣的稱樣量(g);VB為滴定所消耗硫酸亞鐵銨標準溶液的體積(mL)。試樣中的w(Cr)為w(Cr)=V×Tm×100式中V為滴定試樣所消耗硫酸亞鐵銨標準溶液的體積(mL);T為硫酸亞鐵銨標準溶液對鉻的滴定度(g/mL);m為試樣的稱樣量(g)。

            移?。担埃埃恚淘囈簝煞?,分別置于200mL容量瓶中,加50mL水。一份溶液制備顯色液,另一份溶液制備參比液。顯色液:加入5.0mL檸檬酸銨溶液(500g/L),3mL碘溶液(0.1mol/L),搖勻,再加入10mL丁二酮肟溶液(1g/L),用水稀釋至刻度,混勻。參比液:加入5.0mL檸檬酸銨溶液(500g/L),3mL碘溶液(0.1mol/L),搖勻,再加入10mL氨水(1+1),用水稀釋至刻度,混勻。選用1cm厚度的吸收皿,于分光光度計波長530nm處,測量每份顯色溶液對各自參比溶液的吸光度,從工作曲線上計算出相應的鎳含量。工作曲線的繪制:將標準溶液按分析步驟進行操作,以標準曲線溶液的吸光度為縱坐標,標準曲線溶液中的鎳含量為橫坐標,繪制標準工作曲線。

             

            在溶樣的過程中,使用碳硫分析儀進行碳硫含量的測定。

             

            選?。磦€不銹鋼標準樣品,按本方法分析步驟進行測定,結果如表1所示。

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            準確控制高氯酸冒煙的時間是本方法的關鍵,冒煙時間過短,鉻的氧化不完全;冒煙時間過長,部分Cr6+離子被破壞,兩者都會使分析結果偏離。最適宜的為瓶頸無白煙,白煙僅在瓶口上面回旋,白煙與瓶口無縫隙,溶液轉橙紅色后約30s.樣品中含有釩元素時,釩也會被硫酸亞鐵銨標準溶液滴定,1%的釩相當于0.34%鉻[3],結果需要進行校正。苯代鄰位氨基苯甲酸指示劑具有還原性,加入2~3滴即可,不可多加。根據試樣中鉻、鎳元素的含量合理選擇移取液的量以及比色皿的厚度。試劑都可以提前配制備用,可以縮短爐前分析時間。

             

            本方法主要的特點是試樣及標樣可以制備成原液,分取測定鉻、鎳的含量,避免了單獨溶樣,減少了操作步驟,可以顯著縮短分析時間;另外,在樣品溶解的同時,使用碳硫分析儀進行碳硫含量的測定,提高了工作效率。經企業的長期實踐,本方法完全可以滿足中頻爐熔煉不銹鋼的爐前快速測定,具有很強的實用性。


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